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TECHNICAL ARTICLES殘余應(yīng)力是材料在經(jīng)過焊接、鑄造、成型、機械加工或薄膜沉積等過程中殘留在材料中的內(nèi)應(yīng)力。殘余應(yīng)力分析對于了解這些內(nèi)應(yīng)力如何影響部件的性能和使用壽命非常重要。此外,殘余應(yīng)力分析還可以確定特定的材料特性和失效機制,從而用于構(gòu)件和零件的設(shè)計。
傳統(tǒng)上,殘余應(yīng)力的測試只能在大型落地式衍射儀上進行,臺式衍射儀通常用于簡單的測試項目,比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺式衍射儀,它不僅可以進行常規(guī)的粉末衍射分析,還可以進行薄膜測試(GID、XRR)、織構(gòu)和應(yīng)力測試、對分布函數(shù)測試(PDF)、透射測試、高低溫原位測試等,非常適合用于現(xiàn)代材料研究表征。
在本報告中,我們將介紹如何通過D6 PHASER臺式衍射儀進行殘余應(yīng)力分析。
1、測試樣品
本報告中,測試樣品為基底上采用不同工藝沉積生成的薄膜。其中,第1種薄膜樣品在氪氣氛中通過磁控濺射方法生成,第2種薄膜樣品在氬氣氛中通過 PVD方法生成。兩種薄膜的成分均為鎢,厚度約為200 nm。
2、測試參數(shù)
采用Cu靶測試,電壓和電流分別為40kV和30mA(1200W功率)。光路上,采用0.2 mm的發(fā)散狹縫和前后2.5度的索拉狹縫。探測器選擇高計數(shù)模式,開口為5度。選擇多功能通用樣品臺,可以實現(xiàn)樣品的傾斜和旋轉(zhuǎn),如圖1所示。
▲圖1:多功能通用樣品臺
選擇鎢的高角度晶面進行殘余應(yīng)力分析,因為高角度衍射峰對晶面間距的變化具有高靈敏度,這里選擇(321)晶面(131度附近,2θ)。采用同傾法測試,傾斜角(Psi)從 -45度 到 +45度 (共測試17個點),如圖2所示。
▲圖2:D6 PHASER殘余應(yīng)力分析
3、殘余應(yīng)力測試結(jié)果
3.1 無應(yīng)力樣品
首先測試無應(yīng)力樣品,來驗證X射線衍射儀的殘余應(yīng)力測量性能是否合格。根據(jù) EN15305 標準,對于無應(yīng)力鎢樣品,如果正應(yīng)力的測量值小于+/-31 MPa (不確定度:+/-31 MPa),而且剪切應(yīng)力的測量值小于+/-15.6 MPa(不確定度:+/-15.6 MPa),就認為衍射儀是合格的,可以進行殘余應(yīng)力分析。
圖3給出了鎢粉末的殘余應(yīng)力測試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知,該樣品的正應(yīng)力為 -9.1+/- 2.7 MPa,剪切應(yīng)力為 -4.8 +/-0.5 MPa。無論正應(yīng)力還是剪切應(yīng)力,其測量值及不確定度,均在EN15305標準允許的范圍內(nèi),因此可以說明D6 PHASER衍射儀進行殘余應(yīng)力分析是合格的。
▲圖3:鎢粉末(無應(yīng)力)的殘余應(yīng)力測試曲線(左圖)及分析結(jié)果(右圖)
3.2 薄膜樣品
圖4給出了第1種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知,該樣品的正應(yīng)力為 -1258.4+/- 26.4 MPa,剪切應(yīng)力為 -8.1 +/-4.9 MPa??梢钥闯?,在氪氣中磁控濺射生成的薄膜樣品中呈現(xiàn)很強的壓應(yīng)力,將近1.3 GPa,然而剪切應(yīng)力只有-8.1 MPa。
▲圖4:第1種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測試曲線(左圖)及分析結(jié)果(右圖)
圖5給出了第2種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測試曲線及分析結(jié)果。經(jīng)分析可知,該樣品的正應(yīng)力為 -1998.8+/- 53.5 MPa,剪切應(yīng)力為 -20.1 +/-10.0 MPa。相比氪氣中磁控濺射生成的鎢薄膜樣品,在氬氣氛中通過 PVD方法生成的鎢薄膜樣品中壓應(yīng)力更大,達到了將近2.0 GPa,同時,剪切應(yīng)力也有所提高。
▲圖5:第2種薄膜樣品的殘余應(yīng)力測試曲線(左圖)及分析結(jié)果(右圖)
4、討論
以往的XRD殘余應(yīng)力測試,只能在大型落地式衍射儀上進行;現(xiàn)在,借助多功能通用樣品臺,即使是臺式衍射儀,布魯克的D6 PHASER衍射儀也可以完成殘余應(yīng)力測試。
此外,D6 PHASER還可以完成粉末測試、薄膜測試(GID和XRR)、織構(gòu)測試、對分布函數(shù)測試(PDF)、透射測試和高低溫原位測試等,后面我們會陸續(xù)介紹其相關(guān)應(yīng)用。
對于常規(guī)粉末測試,因其半徑短,D6 PHASER的測試強度甚至高于大型落地式衍射儀,可以極大地提高測試速度;無論是產(chǎn)品質(zhì)量控制,還是實驗室材料研發(fā),D6 PHASER衍射儀都能滿足您的需求。
D6 PHASER臺式衍射儀提供2種功率選擇(600W和1200W),即使1200W的功率,也不需要外接水冷機,靠內(nèi)部冷卻已經(jīng)可以滿足要求。
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